USŁUGI

Dla personelu Wydziału Chemii Pracownia rejsetruje widma:

• Magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)

• Spektrometrii mas (MS)

W trybie samoobsługi dostępne są urządzenia do rejestracji i pomiarów:

• Widm w podczerwieni (IR)

• Widm UV-Vis

• Widm Fluorescencji

• Skręcalności

Dla użytkowników zewnętrznych wszystkie pomiary rejestrowane są przez Pracowników PSM i dostarczane w postaci elektronicznej. 

Koszty

• Koszty analiz dla personelu Wydziału Chemii UŁ
• Koszty rozpuszczalników
• Koszty i pakiety dla użytkowników zewnętrznych.

Na wyposażeniu Pracowni Spektroskopii Molekularnej znajdują się:

• Spektrometr NMR 600 MHz Bruker Avance III

  

  W standardowej konfiguracji z rutynowo używaną sondą dwukanałową (¹H-BB) pozwala wykonywać zarówno widma jednowymiarowe dla praktycznie wszystkich jąder magnetycznych wykorzystywanych w spektroskopii NMR, a także widma korelacyjne homojądrowe (¹H-¹H oraz X-X) oraz heterojądrowe (¹H-X). Dla widm jednowymiarowych możliwe jest wykonywanie widm protonowych odsprzężonych od wybranego heterojądra oraz widm heterojądrowych odsprzężonych od protonu.

  Wykorzystanie sondy trójkanałowej (¹H-³¹P-X) pozwala na rejestrację widm korelacyjnych trójwymiarowych w układzie proton-fosfor-heterojądro a także złożonych widm dwuwymiarowych z odsprzęganiem na trzecim kanale.

  Zintegrowany ze spektrometrem autosampler umożliwia wykonywanie pomiarów w trybie automatycznym w nocy i weekendy. Pozwala to na rejestrację serii czasochłonnych eksperymentów z różnych próbek w sposób bezobsługowy.

  Ponadto Pracownia posiada doświadczenie w wykonywaniu złożonych eksperymentów NMR, dostarczających dodatkowych informacji o próbce, na przykład:

  • Widma dyfuzyjne DOSY, pozwalające określić współczynnik dyfuzji substancji, rozseparowanie sygnałów od różnych składników mieszaniny, oszacowanie stałych oddziaływania w kompleksach metali lub kompleksach makromolekularnych, sposób agregacji cząsteczek w próbce itp.
  • Widma J-resolved, korelujące sygnały widma jednowymiarowego (np. ¹H) z homojądrowymi stałymi sprzężenia (na osi y), pozwalające rozróżnić stałe sprzężeń homojądrowych od stałych sprzężeń heterojądrowych.
  • Widma ²H (deuterowe), pozwalające śledzić procesy wymiany protonów, analizować sygnały od pojedynczych grup atomów w złożonych cząsteczkach itp.
  • Widma qNMR, pozwalające na oznaczenia ilościowe substancji w próbce z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego (certyfikowanego standardu).

  System sterowania temperaturą pozwala na ogrzewanie próbki do ok +150 °C, a przy zastosowaniu zewnętrznego oziębiacza z ciekłym azotem także chłodzenie do ok -100 °C. Korzystanie z widm temperaturowych wymaga uprzedniego uzgodnienia z operatorami celem zarezerwowania czasu pracy oraz zastosowania się do wymogów technicznych (rodzaj probówki NMR, typ korka, rozpuszczalnik).

  Aparat obsługiwany jest wyłącznie przez przeszkolonych pracowników PSM.

• Spektrometr FT-IR Thermo Nicolet Nexus

  Spektrometr pozwala na rejestrację widm w podczerwieni w zakresie od liczb falowych od 4000 cm^-1 do 400 cm^-1, zarówno w ciele stałym (w postaci pastylki roztartej z KBr) jak i w postaci filmu cieczy (czysta substancja lub roztwór). Film cieczy wykonywany jest z użyciem przezroczystych dla promieniowania IR okienek z soli (najczęściej NaCl). W przypadku roztworów wodnych, lub zawierających inne ciecze mogące rozpuścić lub uszkodzić płytki solne (np. metanol, etanol, DMSO) zastosować można okienka z selenku cynku, jednak pamiętać należy o tym, że ZnSe posiada własne, charaktersystyczne widmo w podczerwieni.

  Widma rejestrowane są zarówno przez operatorów, jak i w trybie samoobsługowym, po uprzednim przeszkoleniu.

• Spektrometr Mas Varian 500-MS LC Ion Trap

  Na wyposażeniu Pracowni Spektroskopii Molekularnej znajduje się spektrometr mas Varian 500-MS sprzężony z chromatografem LC z detekcją UV-VIS.

  Dostępne metody jonizacji próbki to łagodne metody jonizacji, takie jak elektrosprej (ang. Electrospray Ionisation, ESI) oraz opcjonalnie jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (ang. Atmospheric Pressure Chemical Ionisation, APCI). Próbki można wprowadzać bezpośrednio lub z wykorzystaniem chromatografii cieczowej po rozdziale na kolumnie chromatograficznej (faza odwrotna z wykorzystaniem wody i metanolu lub acetonitrylu jako fazy ruchomej).

  Spektrometr MS wyposażony jest w pułapką jonową (Palo Alto, CA, USA) i umożliwia rejestrację widm MS w zakresie 50 – 2000 Da zarówno w zakresie jonów dodatnich jak i ujemnych z szybkością skanowania do 15 000 Da/sek. Możliwa jest rejestracja widm masowych różnych klas związków chemicznych zarówno w trybie MS, MS/MS oraz MSⁿ (widma fragmentacyjne do n=10) z generacją jonów fragmentacyjnych przez zderzanie (ang. collision-induced dissociation, CID) z helem jako gazem kolidującym.

  Próbki do badań muszą być rozpuszczalne w wodzie, etanolu, metanolu, acetonitrylu lub 2-propanolu.

• Spektrofotometr PerkinElmer Lambda 45

  

• Spektrofluorymetr PerkinElmer LS 55

  

• Spektropolarymetr Perkin-Elmer 241 MC

  

Do niedawna PSM dysponowała także spektrometrem:

• Spektrometr NMR 200 MHz Varian Gemini 2000 – Wyłączony z użytkowania.

  Nadprzewodzący magnes o indukcji 4.7 tesli został wyprodukowany przez firmę Varian pod koniec lat '80. Działał niemal bez przerwy przez ponad 30 lat, wyjąwszy przemieszczanie między instytutami.

  Pod koniec 2021 roku aparat został wyłączony z użytkowania, a magnes został trwale wyłączony (tzw. „quench”).

   

  Powolne odparowanie ciekłego helu i azotu został zapoczątkowane przez rozszczelnienie płaszczy próżniowych. Po około 20 minutach poziom helu spadł do poziomu uniemożliwiającego pełne zakrycie uzwojenia magnesu nadprzewodzącego. Nagła utrata nadprzewodnictwa spowodowała uwolnienie dużych ilości ciepła, co wywołało gwałtowne wygotowanie się pozostałego ciekłego helu.

  Moment tzw. „quenchu” jest widoczny około 0:50. Zielona szmatka została przytwierdzona do pokrywy za pomocą kawałka stali. Jej odpadnięcie wskazuje na utratę pola magnetycznego.

  Spektrometr był wyposażony w sondę dwukanałową (¹H/¹⁹F oraz BB). Urządzenie było kontrolowane przez konsolę Gemini 2000. Spektrometr obsługiwano z użyciem komputera Sun Blade 1500 z systemem operacyjnym Solaris i oprogramowaniem VNMR.